冷凍干燥機的選擇要點

　　冷凍干燥機是以高真空、低溫方式進行干燥的設備，其過程是將樣品在低溫下凍結，并在凍結狀態下抽真空，使樣品在冰態直接進行升華干燥。這種干燥方法得到的物品，原有的化學、生物特性基本不變，易于長期保存，加水后能恢復到凍干前的形態，并且能保持其原有的生化特性，是一種優質的干燥方法。現代冷凍干燥技術的主要用途有：離體生物組織的凍干貯藏;活菌活毒的凍干保存;中草藥、西藥、生物藥品和血液制品的凍干;方便食品、保健食品、功能食品的凍干儲運;納米陶瓷材料和各種金屬微粉材料的凍干制備。因此，冷凍干燥技術已經在化工、食品、材料、醫藥、生物制品等領域得到廣泛應用。冷凍涉及到制冷、真空、熱工、機械、流體、電器控制和壓力容器等領域的知識。因此，用戶采購凍干設備時往往會遇到不少問題，在此簡要介紹一些實驗系列凍干機的選型常識。

　　1 冷凍干燥機的概要

　　實驗室用冷凍干燥機主要包括：凍干倉(有可以間接加熱和制冷板層)、捕水器(冷凝器)、真空系統、制冷系統、控制操作系統等。

　　2 冷凍干燥機的分類。

　　實驗系列凍干機追求的性能指標是體積小、性能穩定、準確度高，能適應多種物料的凍干實驗。實驗系列凍干機種類的主要劃分方法有：

　　2.1從結構上分：

　　⑴鐘罩型凍干機：凍干腔和冷阱為分立的上下結構，凍干腔沒有預凍功能。該類型的凍干機在物料預凍結束后轉入干燥過程時需要人工操作。大部分實驗型凍干機都為鐘罩型，其結構簡單、造價低。凍干腔多數使用透明有機玻璃罩，便于觀察物料的凍干情況。

　　⑵原位型凍干機：凍干腔和冷阱為兩個獨立的腔體，凍干腔中的擱板帶制冷功能，物料置入凍干腔后，物料的預凍、干燥過程無需人工操作。該類型凍干機是凍干機發展方向，是進行凍干工藝摸索的理想選擇，可進行凍干曲線研究，特別適用于醫藥、生物制品及其他特殊產品的凍干以及用于小試實驗轉化為生產工藝的放大實驗。

　　2.2功能上分

　　普通擱板型：物料散裝于物料盤中，適用于食品、中草藥、粉末材料的凍干。

　　帶壓蓋裝置型：適合西林瓶裝物料的干燥，凍干準備時，按需要將物料分裝在西林瓶中，浮蓋好瓶蓋后進行冷凍干燥，干燥結束后操作壓蓋機構壓緊瓶蓋，可避免二次污染、重新吸附水分，易于長期保存。

　　多歧管型：在干燥室外部接裝單口燒瓶，對旋凍在瓶內壁的物料進行干燥，這時燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上，燒瓶中的物料靠室溫加熱，通過多歧管開關裝置，可按需要隨時取下或裝上燒瓶，不需要停機，適合樣品量比較大，不易受實驗室環境影響的樣品。

　　帶預凍功能型：物料預凍過程，冷阱作為預凍腔預凍物料，在干燥過程，冷阱為捕水器，捕獲物料溢出的水分。帶預凍功能的凍干機，冷凍干燥過程物料的預凍、干燥等均在凍干機上完成，凍干機使用效率高，節省了低溫冰箱的費用。

　　3選購凍干機時應注重的幾個參數

　　3.1 凍干面積

　　用戶應根據自己的需要，通過計算來確定需用多大凍干面積的凍干機。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產品,用物料盤裝載物料，每盤裝載10㎜厚，則可計算得凍干板層的負荷面積：

　　A(面積，㎡)=V(體積，m3)/H(高度，m)=0.0018m3/0.01m=0.18㎡

　　即需選用板層負荷面積為0.18㎡的凍干機。

　　3.2 冷阱溫度

　　冷阱是冷凍干燥過程捕獲溶劑的裝置，理論上講，冷阱溫度越低，冷阱的捕集能力越強，但冷阱溫度低，對制冷要求高，儀器成本及運轉費用都相應增加。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-50℃左右、-80℃左右、-115℃左右等幾個檔次。冷阱溫度為-50℃的凍干適用于一些溶劑主要以水溶液為主，比較容易凍干的產品;冷阱溫度為-80℃的凍干適用于凍干大部分產品，選擇合適的真空泵搭配，可凍干一些有機溶劑含量較多的樣品;-115℃左右冷阱可用于凍干溶劑成分相對復雜的，難于凍干的樣品。

　　3.3 極限真空度

　　極限真空度體現凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干機的真空度，真空度并不是越高越好，真空度過高，不利于傳熱，干燥速度反而下降。此外，關于真空泵，很值得關注的是真空泵的防腐性能，對凍干機的正常運轉，起到至關重要的作用

　　3.4控制系統

　　凍干機的控制系統類型主要可根據需要來進行選擇，如果僅需將實驗樣品凍干，則選擇一般控制器就可以;如果需要摸索凍干工藝，則需要選擇可進行程序凍干的控制器，進行凍干曲線的繪制。優化出最優、可重復的凍干程序。