超純水在液相色譜分析中影響

　　超純水在液相色譜法的實驗中應用廣泛，參與整個實驗過程的準備、前處理和分析，起到基礎和關鍵性的作用。

　　根據國標《GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和實驗方法》規定“4.1 一級水用于有嚴格要求的分析實驗，包括對顆粒有要求的實驗。如液相色譜分析用水。”默克密理博研發實驗室總結各類實驗檢測方法中用到的實驗用水的要求如下：“總有機碳檢查用水”<1μS/cm <100 ppb，，“ICP-MS實驗用水”所用水應為去離子水(電阻率應不小于18MΩ)，“HPLC實驗用水”超純水(Toc<10ppb)，“LC-MS實驗用水”超純水(TOC<5ppb)。

　　下圖列舉了液相色譜中較常發生事件，除了樣品前處理、色譜柱柱效降低等，水也會影響到分析結果，造成以下問題的發生。　　

　　那么，實驗中使用純度不高的水會有什么影響呢?

　　其一，液相色譜法本身即針對有機物進行分析，水中污染物如有機物不僅會降低色譜柱的柱效、嚴重減短色譜柱壽命，能與待分析物相結合或反應、影響保留時間，造成基線漂移、提高背景噪音、雜峰、峰型劣化，從而影響檢出限、重現性。

　　其二，顆粒物會堵塞管路和色譜柱、造成柱內渦流，磨損色譜泵和進樣器，釋放表面吸附的各種有機物和離子、影響靈敏度。

　　其三，離子遇有機試劑形成結晶鹽，堵塞管路磨損泵，離子造成質譜檢測出現離子加合峰，離子與待分析物結合改變質荷比，部分特殊離子具有紫外吸收能力。

　　其四，細菌可以利用有機物、離子等作為營養源，不斷繁殖生長，進而堵塞色譜柱，裂解產生有機物和離子污染，持續增殖并產生有機分泌物，最壞的結果是形成菌膜、堵塞精密儀器的部件和管路、卻不易清潔處理。

　　針對有機物對液相色譜分析的影響，默克密理博研發實驗室曾做個實驗，了解不同水質影響下LC設備的基線情況，水質同為一級水，每小時采集一次信號：分析圖譜表明，左圖采用的是10 MΩ.cm, approximately 200 ppb TOC的水，隨著時間的遷移，基線不斷的漂移;右圖采用的是18.2 MΩ.cm, 3 ppb TOC水，隨著時間的遷移，基線依然平行、保持直線。因此，好的水質用于液相色譜分析中能保證較好的空白背景和儀器靈敏度。